? ? ? ? 制藥行業一直是高效液相色譜法的重點應用領域，高效液相色譜法被廣泛運用于鑒別、雜質檢查、含量測定、體內分析等藥物分析測試與藥物質量分析方法的建立。比如用高效液相色譜法可以測定合成藥及其制劑的含量，消除藥物中的雜質、制劑中的附加劑及共存藥物的干擾。
? ? ? ? 《中華人民共和國藥典》（簡稱《中國藥典》）是藥品研制、生產、經營、使用和監督管理等均應遵循的法定依據。所有國家藥品標準應當符合中國藥典凡例及附錄的相關要求。2020版藥典對0512高效液相色譜法中的色譜條件參數的可調整項及可調整范圍做了詳細規定。
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? ? ? ? 固定相
? ? ? ? 不得改變填充劑的理化性質，如填充劑材質、表面修飾及鍵合相均需保持一致；從全多孔填料到表面多孔填料的改變，在滿足上述條件的前提下是被允許的。允許使用核殼型固定相色譜柱。
? ? ? ? 填料粒徑(dp)，柱長(L)
? ? ? ? 改變色譜柱填充劑粒徑和柱長后，L/dp值(或N值)應在原有數值的-25%至+50%范圍內，一定范圍內，允許調整色譜柱填料的粒徑和柱長。
? ? ? ? 恒譜生USHA、USHB和USHC手性系列液相色譜柱，具有高分離度、高選擇性、穩定性和重復性優異等優點，適合各種化合物分離，色譜填料有有1.8、2、3、5、7、9、10μm等粒徑可供選擇，色譜柱柱長從30mm-250mm不等。恒譜生USHC手性系列液相色譜柱可應用大多數手性化合物的分離，優異的分離度和耐久性，大幅降低分析到大量制備的初期成本。
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? ? ? ? 流速
? ? ? ? 如果改變色譜柱內徑及填充劑粒徑，可按下列公式計算流速：
? ? ? ? ?F2=F1x[(dc22xdp1)/( dc12xdp2)]，在此基礎上根據實際使用時
? ? ? ? 系統壓力和保留時間調整。其中，等度洗脫最大可在±50%的范圍內調整；梯度洗脫除按上述公式調整外，不得擴大調整范圍。一定范圍內，允許調整色譜條件中的流速。
? ? ? ? 進樣體積
? ? ? ? 調整以滿足系統適用性要求，如果色譜柱尺寸有改變，按下式計算進樣體積: Vinj2=V inj1x(L2xdc22)/(L1xdc12)，并根據靈敏度的需求進行調整。
? ? ? ? 梯度洗脫程序（等度洗脫不適用）
? ? ? ? te2=tcax (F/F2) >[(Lxd2)/(Lxdc1)],保持不同規格色譜柱的洗脫體積倍數相同，從而保證梯度變化相同，并需要考慮不同儀器系統體積的差異。允許根據色譜柱規格進行調整梯度洗脫程序，但要保證不同規格色譜柱的洗脫體積倍數相同，保證梯度變化相同。
? ? ? ? 流動相比例
? ? ? ? 最小比例的流動相組分可在相對值±30%或者絕對值±2%的范圍內進行調整(兩者之間選擇最大值)；最小比例流動相組分的比例需小于(100/n) %，n為流動相中組分的個數。可適當調整流動相組分比例，以保證系統適用性復合要求，并且最終流動相洗脫強度不得弱于原梯度的洗脫強度。一定范圍內允許調整流動相比例。
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? ? ? ? 流動相緩沖液鹽濃度
? ? ? ? 可在±10%范圍內調整，一定范圍內，允許調整緩沖鹽濃度。
? ? ? ?除此之外，2020版藥典還規定：除另有規定外，通常取各品種項下的對照品溶液，連續進樣5次，其峰面積測量值（或內標比值或其校正因子）的相對標準偏差應不大于2.0 %。且該要求可視進樣溶液的濃度或體積、色譜峰響應和分析方法所能達到的精密水平等，對標準偏差的要求進行放緊或放寬，放寬或收緊的范圍以滿足品種項下檢測需要的精密度要求為準。新增了對定性分析（利用保留時間定性、利用光譜相似度定性、利用質譜檢測器提供的質譜信息定性）的詳細解釋。新增了多維液相（中心切割式二維色譜和全二維色譜）的測定法等等。
? ? ? ? 2020年版《中國藥典》自2020年12月30日起實施，它的頒布與實施將有利于整體提升我國藥品標準水平，進一步保障公眾用藥安全，推動醫藥產業結構調整，促進我國醫藥產品走向國際，實現由制藥大國向制藥強國的跨越。
發布于: 2021-06-04